色譜自動(dòng)進(jìn)樣器可控制色譜儀實(shí)現(xiàn)自動(dòng)運(yùn)行,連續(xù)分析,無(wú)人值守,發(fā)揮工作效率,每次進(jìn)樣完成后,系統(tǒng)自動(dòng)采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染,從進(jìn)樣針到傳輸管線的惰性進(jìn)樣通道是標(biāo)準(zhǔn)配置,獲得了*的進(jìn)樣系統(tǒng)惰性。
色譜自動(dòng)進(jìn)樣器常見的故障和解決辦法
1.基線不穩(wěn),鬼峰增多
現(xiàn)象:Fig1 a和Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品。Fig1 a基線不穩(wěn),鬼峰增多;而Fig1 b基線穩(wěn)定,為正常圖譜。
Fig1 a是基線不穩(wěn),鬼峰增多的圖譜
Fig1 b是正常的圖譜,同時(shí)是清洗干凈后的圖譜
原因:在排除了泵,流動(dòng)相和檢測(cè)器問(wèn)題后,這種現(xiàn)象說(shuō)明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了。
解決方法:用5%的高氯酸水溶液代替原來(lái)的色譜自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液,用針筒抽吸約100mL,在樣品瓶中裝入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,阻尼管出口處連廢液,不接檢測(cè)器。打開泵,設(shè)置一個(gè)常規(guī)流速。設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,進(jìn)樣量200μL,分析時(shí)間1分鐘,連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作,(考慮到進(jìn)樣量較多,且重復(fù)次數(shù)多,準(zhǔn)備5個(gè)裝適量液體的樣品瓶,放入樣品盤中,設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,每個(gè)瓶連續(xù)抽4次,5個(gè)樣品瓶合計(jì)抽20次,避免吸空)。
說(shuō)明:5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢,如若無(wú)高氯酸,可用甲醇,純水大進(jìn)樣量多次清洗,也能起到同樣的效果。
2.泵壓力突然降至0或很小
現(xiàn)象:在一次連續(xù)分析樣品過(guò)程中,開始分析時(shí)系統(tǒng)很正常,但是到分析第八個(gè)樣品時(shí)突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa,而正常時(shí)泵壓為5.5Mpa。聞到進(jìn)樣器中有甲醇味(流動(dòng)相中甲醇含量很大)。打開進(jìn)樣器門,發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出,帶有甲醇味,停止系統(tǒng),按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害。
原因:進(jìn)樣口被堵,流動(dòng)相無(wú)法進(jìn)入色譜柱,滲漏出來(lái),致使泵壓下降。
解決方法:根據(jù)色譜自動(dòng)進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)
3.和4.操作,更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析,再用甲醇擦洗。裝上兩個(gè)部件,打開機(jī)器調(diào)試,無(wú)滲漏,泵壓正常即可。
3.進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳
原因:
1)計(jì)量泵不準(zhǔn);
2)六位閥磨損。
解決方法:1)計(jì)量泵吸液準(zhǔn)確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水,擦干凈外面的水分,用分析天平稱量,記錄讀數(shù)W1,放入進(jìn)樣盤,設(shè)置進(jìn)樣程序,進(jìn)樣量100μL,連續(xù)十次,結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分,置天平稱量,得讀數(shù)W2,W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量。若差別不大,則計(jì)量泵無(wú)礙。若計(jì)量泵有問(wèn)題,有可能計(jì)量泵柱塞桿或密封圈有問(wèn)題。
2)六位閥磨損。根據(jù)說(shuō)明書,拆下六位閥,觀察是否三個(gè)口有磨損,若磨損嚴(yán)重,則更換新的六位閥,根據(jù)書上的操作,裝配好,調(diào)試,重現(xiàn)性良好即可。
4.針座堵塞
針座堵塞的問(wèn)題相信很多人都遇到過(guò),有時(shí)候不小心錯(cuò)用了硬質(zhì)塑料小瓶蓋或者是瓶蓋上的進(jìn)樣墊重復(fù)使用很多次,進(jìn)樣針針頭扎下去的時(shí)候,會(huì)把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔里去,針頭落到針座上去以后,流動(dòng)相經(jīng)過(guò)100ul定量環(huán)流經(jīng)針座,碎屑被帶到針座入口,造成針座堵塞、系統(tǒng)壓力過(guò)高或者針座漏液。
超凈工作臺(tái)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題以后,進(jìn)入儀器診斷界面,把針頭提起來(lái),離開針座,去掉模塊的前蓋,拆掉針座連接六通閥的螺釘,用力把針座取下,將針座倒接到液相泵上,流速設(shè)置為5ml/min加壓,一般的堵塞物都能立刻就給沖洗下來(lái),如果沖不下來(lái)可以將針座放到超聲儀里超聲,然后再接泵沖,或者干脆延長(zhǎng)管路,邊接泵沖邊超聲,有一次我甚至是邊用泵沖邊超聲邊用氣相手動(dòng)進(jìn)樣針的針芯去捅那個(gè)針座入口才最終把里邊的堵塞物給弄出來(lái),然后裝回去就一切OK了。
5.機(jī)械故障
機(jī)械手臂上的問(wèn)題,仔細(xì)觀察進(jìn)樣器機(jī)械手臂工作時(shí)的運(yùn)動(dòng),主要包括橫向和縱向,這些運(yùn)動(dòng)都依靠皮帶、齒輪和絲杠來(lái)完成。機(jī)械故障主要由空氣中的灰塵引起,空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲杠和齒輪上,增大了摩擦,嚴(yán)重時(shí)直接導(dǎo)致預(yù)定的動(dòng)作不能完成,甚至儀器開機(jī)時(shí)自檢都不能通過(guò),出現(xiàn)這種問(wèn)題可以把儀器關(guān)掉,用干凈的不掉纖維的無(wú)紡布去擦拭絲杠、皮帶和齒輪等傳動(dòng)裝置,擦不到的地方可以用手拉動(dòng)皮帶,然后再擦,有經(jīng)驗(yàn)的可以把儀器外殼拆開來(lái)擦拭。
注意:千萬(wàn)不要往絲杠上隨意抹潤(rùn)滑油,因?yàn)闈?rùn)滑油本身會(huì)加重灰塵的吸附。擦完以后重啟儀器試一下,很多時(shí)候問(wèn)題都能解決。至于更復(fù)雜的機(jī)械臂定位不準(zhǔn)或者無(wú)法抓取小瓶等問(wèn)題,最好由專門的工程師上門來(lái)做維修了。
對(duì)于色譜自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)保養(yǎng)和故障排除是一次次經(jīng)驗(yàn)的積累。高效液相色譜的各個(gè)組件是互相聯(lián)系的,如果一個(gè)部件有問(wèn)題或被污染,被堵塞,可能會(huì)影響后面的部件,同時(shí)也要檢查前面的部件是否有問(wèn)題。比如基線不穩(wěn),要檢查檢測(cè)器是否被污染,檢查流動(dòng)相有沒有問(wèn)題,進(jìn)樣器是否臟了,色譜柱是否被污染,色譜柱是否沒有穩(wěn)定好,環(huán)境溫度是否穩(wěn)定等等。所以有時(shí)查問(wèn)題比機(jī)器維修更難。這就要我們?cè)诠ぷ髦卸喽喾e累經(jīng)驗(yàn),多觀察,多動(dòng)腦筋。這才能熟悉您的機(jī)器,更好地用好機(jī)器。